上海真空管式爐的操作規(guī)程:
(一)、準(zhǔn)備工作
1. 設(shè)計升降溫曲線,升溫速率不得高于10℃/分鐘,降溫速率應(yīng)低于15℃/分鐘。
2. 清掃環(huán)境。
3. 每周開始使用
上海真空管式爐時,檢查機(jī)械泵油線處于標(biāo)線以上,拆除兩端蓋,用吸塵器清潔剛玉爐管。
4. 將樣品舟推入剛與管爐膛中部(恒溫長度10cm)。
5. 塞上兩塊隔熱爐塞,使第二個爐塞的末端與爐體側(cè)面平齊。
6. 裝上氣爐法蘭,確認(rèn)密封墊落入槽中。
(二)、充工作氣體
使用氫氣作為工作氣體時
1. 接通氫氣氣路,對各接頭處用肥皂水檢漏,確認(rèn)不漏氣。
2. 確認(rèn)各閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。
3. 逆時針旋轉(zhuǎn)旋鈕開氫氣瓶主閥,順時針旋動旋鈕,緩慢打開出口減壓閥,使出口氣壓在 0.1MPa。
4. 接通機(jī)械泵電源,打開出口閥和機(jī)械泵氣路上的兩個閥門,抽5分鐘。
5. 關(guān)閉機(jī)械泵氣路上的兩個閥門,關(guān)閉管式爐出口閥門,關(guān)機(jī)械泵。
6. 逆順時針打開上氣路控制閥,使箭頭指向“開”位置。
7. 逆順時針調(diào)節(jié)流量計旋鈕,使示數(shù)在20ml/min。
8. 逆時針旋動旋鈕,打開進(jìn)氣閥,直至氣壓表讀數(shù)為零。
9. 打開進(jìn)氣閥,打開氫氣氣路上的紅色出口閥門。
10. 在通氫氣滿十分鐘后,才能開始加熱。加熱前,逆時針調(diào)節(jié)流量計旋鈕,使錐形瓶中氣泡出現(xiàn)的速度為2個/秒鐘。